標(biāo)準(zhǔn)名稱 　 ：石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)類型 　 ：中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)　　�。篏B/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 發(fā)布
標(biāo)準(zhǔn)正文　�。赫�

一、主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)石英玻璃中羥基含量時(shí)試樣的制備、試驗(yàn)用儀器、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測(cè)定。


二、引用標(biāo)準(zhǔn)

GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管

GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管

JC426-91 無(wú)臭的氧石英玻璃管


三、術(shù)語(yǔ)

3.1透過(guò)率或透射比：透過(guò)物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值，符號(hào)為Ｔ。

3.2光譜透過(guò)曲線：透過(guò)率或透射比隨波長(zhǎng)的分布曲線。

3.3光密度：衡量玻璃阻止光線透過(guò)的能力，符號(hào)為Ｄ，數(shù)值等于透過(guò)率倒數(shù)的常用對(duì)數(shù)。

3.4基線：光譜透過(guò)曲線上吸收峰兩肩邊的連線。

3.5零線：光譜透過(guò)曲線上透射比為零的線。

3.6摩爾吸收系數(shù)：濃度為1mol/L的單位光程長(zhǎng)的吸光度，符號(hào)為ε。


四、試驗(yàn)原理

根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長(zhǎng)2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進(jìn)行定量測(cè)定。


五、試驗(yàn)儀器

5.1可測(cè)波長(zhǎng)范圍為2.00-3.30μm,測(cè)量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計(jì)。

5.2穩(wěn)定精度為±0.5％的電子交流穩(wěn)壓器。

5.3精度為±0.01mm的千分尺，精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。

5.4寬度為0.6-1.0mm的長(zhǎng)方形固定光欄一組（2個(gè)）。


六、試樣制備

6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測(cè)樣品。

6.2待測(cè)樣品為塊狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個(gè)，厚度為0.1-10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為

0.1-0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.83.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6-10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過(guò)率在10％-80％（吸光度在1.0-0.1）的范圍內(nèi)。

待測(cè)樣品為管狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃管切取長(zhǎng)35-40mm的管段二段，再分別沿管長(zhǎng)方向切取弦長(zhǎng)為8-15mm的弧形試樣各一個(gè)。

6.3用千分尺或卡尺測(cè)量試樣的厚度。

6.4將試樣在器皿中用無(wú)水乙醇洗滌干凈、晾干、待測(cè)。

七、試驗(yàn)步驟
7.1開(kāi)啟并預(yù)熱試驗(yàn)用儀器。當(dāng)檢驗(yàn)管狀試樣時(shí)，在樣品光路和參考光路中分別裝入長(zhǎng)方形固定光欄。

7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。

7.3拿去遮蔽物，記錄并調(diào)整儀器在2.00-3.30μm范圍內(nèi)的100％基準(zhǔn)線。

7.4將塊狀待測(cè)試樣置于樣品光路中，當(dāng)檢驗(yàn)管狀樣品時(shí)，將其試樣固定在樣品光路的固定光欄架上，使其中心對(duì)準(zhǔn)光欄。

7.5按動(dòng)掃描進(jìn)行掃描，記錄試樣在2.00-3.30μm范圍的光譜透過(guò)曲線。

7.6將試樣上下位置對(duì)換，再記錄一次光譜透過(guò)曲線。


八、試驗(yàn)結(jié)果

8.1在記錄的光譜曲線上，劃出基線，分別測(cè)量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。

8.2石英玻璃的羥基含量用下式計(jì)算：

1 I0
Ｃ＝96.5──lg──
d I

式中： Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；

d──試樣厚度，cm；

I0──2.73μm處基線到零線的距離，mm；

I──2.73μm處吸收峰到零線的距離，mm。

本公式由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測(cè)國(guó)產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分子吸收系數(shù)ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據(jù)朗伯－比耳定律導(dǎo)出的。


8.3每個(gè)試樣用兩次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為待測(cè)石英玻璃的羥基含量值。

8.4參考附錄Ａ（參考件）記錄和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。


附錄A 試驗(yàn)記錄和試驗(yàn)報(bào)告
（參考件）

試驗(yàn)中使用的試驗(yàn)條件應(yīng)記錄在光譜透過(guò)曲線的記錄紙上，按下述格式和內(nèi)容填寫(xiě)試驗(yàn)記錄和報(bào)告。

石英玻璃羥基含量試驗(yàn)記錄

送樣單位＿＿＿＿＿ 送樣日期＿＿＿＿＿

試樣名稱＿＿＿＿＿ 試樣數(shù)量＿＿＿＿＿

試驗(yàn)日期＿＿＿＿＿ 試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿


檢驗(yàn)結(jié)果

試樣編號(hào) 試樣名稱 試樣厚度 I0 I 羥基含量，ppm

cm mm 檢驗(yàn)值 平均值






石英玻璃羥基含量試驗(yàn)報(bào)告

送樣單位＿＿＿＿＿ 試樣名稱＿＿＿＿＿

試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿ 報(bào)告日期＿＿＿＿＿


檢驗(yàn)結(jié)果

試樣編號(hào)稱 試樣名稱 羥基含量，ppm



附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人王明龍。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起原國(guó)家建筑材料工業(yè)局部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗(yàn)方法》作廢。